锡林郭勒通力锗业有限责任公司

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通力公司金属部工艺流程简介
 

一、 还原生产流程

还原生产原料为湿法部生产出的高纯GeO2 ,还原生产设备为南京锗厂研制连续还原锗锭炉,其分为低温区和高温区的两段,低温段是将GeO2还原为金属锗,高温区是将还原的金属锗高温融化铸成锗锭。将1公斤高纯GeO2倒入瓷皿中,用瓷勺缓慢地将GeO2盛入石墨舟中,装好料的石墨舟放入推车清洁箱内等待入炉。每台还原炉内最都可放入15个石墨舟,再次放入需先出炉一舟,再入一舟,入舟要分清头尾,切忌入反,以免将石英管损坏。出炉后,取出已还原并成型锗锭,先进行称重并记录后,放入指定位置。

二、 还原锗锭清洗及检测

将还原锗锭放入自动清洗机的清洗槽内,加入预加热的去离子水(电阻率≥18Ω·cm),再加入适量氨水,启动加热,煮沸后加入适量的双氧水再煮15分钟左右然后排调,再用纯净水洗净。取出还原锗锭送到测试室检测,测试室使用四探针检测仪对每根还原锗锭进行检测,数据录入到电脑内保存。检测后将还原锗锭继续放入清洗槽内清洗,第一遍加入去离子水,每1000毫升去离子水加1克KOH。待溶液沸腾后再加30%H2O2 100毫升,煮沸后排空水,在清洗三遍,每遍将高纯水煮沸后排掉即可。清洗好的还原锗锭放入烘干机内进行烘干,烘箱温度要求大于110℃

二、 区熔提纯

烘干后的还原锗锭装入区熔石墨舟内,分清原料电阻分布,将电阻高的装入石墨舟头部,电阻低的装入尾部。原料不宜敲得太碎,大小适宜,舟内原料装入均匀,尾部可适量少装一些。装好后将石墨舟推入区熔炉内进行物理提纯。平均每炉要往返提纯五次。经过提纯后的即为区熔锗锭。

三、 区熔锗锭检测及切割包装

区熔锗锭检测前要在25℃环境下恒温五小时以上,经过检测后电阻率大于或等于50Ω·cm的为合格品,在锗锭上标出合格段后,将合格段在切割机上进行切割,不合格段按照清洗还原锗锭方法进行清洗、烘干,装入区熔石墨舟内继续提纯。合格段的区熔锗锭用去离子水清洗后,再用酒精棉擦拭,最后放入包装袋内包装出厂。