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天天在用它,你了解納米碳酸鈣嗎?

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天天在用它,你了解納米碳酸鈣嗎?

發布日期:2017-10-06 作者: 點擊:

納米(mi)碳酸(suan)鈣作為一種優良(liang)的(de)填(tian)料, 具(ju)有色(se)白質純、易(yi)於著色、化(hua)學(xue)性質(zhi)穩(wen)定、成本低廉、粒徑和(he)粒(li)子形狀(zhuang)可以(yi)控(kong)製(zhi)等(deng)優勢, 已(yi)經(jing)成功(gong)地(di)應(ying)用在橡膠、塑(su)料、塗料(liao)、油(you)墨(mo)、造(zao)紙(zhi)等領域。鑒(jian)於納(na)米碳酸鈣優(you)越(yue)的性(xing)能。更多的潛(qian)在價值也正(zheng)成為開發(fa)熱點。

1.按(an)製備方法的分類

⑴化學方法

分(fen)為(wei)碳(tan)化法、蘇(su)爾維法(fa)、聯鈣(gai)法、苛堿法和氯(lv)化鈣-蘇打法五種方法,其(qi)中應用(yong)多(duo)的是碳化法,其次是氯化鈣-蘇打法,其它(ta)三種方(fang)法應用很(hen)少,在此主(zhu)要介紹碳化法的生產(chan)原理(li)。

①碳化法製得的碳酸鈣稱(cheng)為輕質碳酸鈣或沉澱(dian)碳酸鈣,其基本(ben)方法如下:

石灰(hui)燒製:CaCO3——CaO+ CO2+Q1

消化反(fan)應,也(ye)稱化灰反應:CaO+H2O—Ca(OH)2+Q2

碳化反應:Ca(OH)2 + CO2——CaCO3↓+ Q3

②蘇爾(er)維(wei)法(Solvay),即在生產純堿(jian)的過(guo)程中聯產碳酸鈣。其化學反應過程如(ru)下:

③聯鈣法。以廢石(shi)灰渣和氯堿工業的廉(lian)價鹽酸為原料生產碳酸鈣。用鹽酸處理消石灰得到(dao)氯化鈣溶(rong)液,氯化鈣溶液在吸(xi)入氨氣後用二氧化碳進(jin)行(xing)碳化便得到碳酸鈣沉澱。其化學反應過程(cheng)如下:

④苛化堿法。在燒(shao)堿(NaOH)的生(sheng)產過程中,可得到副產品(pin)輕(qing)質碳酸鈣。即在純(chun)堿水溶液(ye)中加(jia)入消(xiao)石灰,即可生成碳酸鈣沉澱,並(bing)同時得(de)到燒堿水溶液,最(zui)後碳酸鈣沉(chen)澱經脫水、幹燥和粉碎便製得輕質碳酸鈣。其化學反應過程如下:

⑤氯化鈣—蘇打(da)法。在純堿水溶液中加入氯化鈣進行複(fu)分解(jie)反應,並進行快速冷(leng)卻(que)而生成無定(ding)形(xing)的碳酸鈣沉澱,然(ran)後經脫(tuo)水、幹燥(zao)和粉碎(sui)而(er)製得沉澱碳酸鈣。

總(zong)之,采(cai)用上述(shu)化學方法生產的輕鈣粉體的主要特點是(shi):

a 粒度(du)小,一般(ban)平(ping)均(jun)粒徑在數微米以下;

b 粒度分布(bu)窄(zhai),可(ke)視(shi)為單分散粉體;

c 粒子晶(jing)型(xing)多樣(yang)化,應用於(yu)不同(tong)行業需(xu)要不(bu)同的晶型。

⑵ 物理方法

習(xi)慣上也稱研磨法,即(ji)由天然礦(kuang)物直接(jie)經機(ji)械(xie)粉(fen)碎所(suo)得產品,因(yin)其比重(zhong)大(da)於輕鈣,故名重質碳酸鈣(簡稱重鈣,GCC)。其加工過程又分為幹法和濕法兩種研磨工藝,產品分普通(tong)型,如雙飛粉 200 目(mu)、三(san)飛粉(325 目(mu)、45~125μm)、細(xi)粉(325~1250目(mu)、10~45μm),超細型(>1250 目(mu)、2~10μm),超細活(huo)性型(經表(biao)麵活化處理)三種。

重鈣的粉體(ti)特(te)點(dian)是:

①粒子(zi)形狀不規則;

②粒度分布比較(jiao)寬,是多分散(san)體;

③粒度比輕鈣要粗,同樣是超細碳酸鈣,超(chao)細重鈣的粒度比超細輕鈣的粒度級(ji)別(bie)要相(xiang)差(cha)一級,即超細重鈣的粒度隻相當(dang)於微(wei)細輕鈣的粒度。重鈣還(hai)具有價格(ge)低(di)廉、容易製取(qu)、投(tou)資僅為輕鈣的 1/4~1/3 等特點。

目前(qian),GCC 的產量(liang)和市場占有率(lv)都遠(yuan)大於 PCC,但目前(qian)世界上即使最先進的研磨工藝也隻能使 GCC 達(da)到 1μm 左(zuo)右(you),因而 GCC 無(wu)補強(qiang)效能,如果用於橡膠、塑料、高檔塗(tu)料等領(ling)域(yu)時(shi)隻能起(qi)到填充增容(rong)作用;由於超細輕鈣的晶型可控、半補(bu)強和補強作(zuo)用等優異納米材(cai)料特性,是目前(qian)重鈣所無法具備的,因此(ci),盡(jin)管(guan)其價格遠高(gao)於重鈣,生產技(ji)術(shu)也複雜(za)得多,但在用作許(xu)多中高檔(dang)產品的功能性填料方麵是重鈣所無法取代(dai)的,也是超細輕鈣的研(yan)發技術方興未(wei)艾(ai)的根(gen)源所在。

2.按照(zhao)是否進行表麵(mian)處理分類

普(pu)通沉澱碳酸鈣和活性碳酸鈣(簡稱活性鈣,Activate Calcium Carbonate 簡稱 ACC;或者(zhe) Surface Coated Calcium Carbonate,簡稱 SCCC),用親水性和疏(shu)水性來(lai)判斷是否(fou)活化。活性碳酸鈣又(you)稱改性碳酸鈣、表麵處理碳酸鈣、膠(jiao)質碳酸鈣或(huo)白(bai)豔華,由於活性碳酸鈣都(dou)具有(you)一定程度的補強作用,因此,習慣(guan)上(shang)把活性碳酸鈣稱之為改性碳酸鈣。活性鈣具有粒徑(jing)小、吸油值低、分散性好(hao)、能補強等特點。

3.按其專(zhuan)門的用途分類

⑴橡(xiang)膠專用鈣 (Calcium Carbonate, Rubber)

⑵塑料專用鈣 (Calcium Carbonate, Plastic)、GCC,可細分為 PVC 專用 PCC、GCC,PE 專用 PCC、GCC 和 PP 專用 PCC、GCC 等。

⑶塗料專用鈣(Dope Calcium Carbonate):還可進一步細分為油漆(qi)專用鈣、塗料專用鈣。

⑷油墨專用鈣,也稱透(tou)明(ming)鈣 (Calcium Carbonate, Printing)。

⑸造紙專用鈣(Calcium Carbonate, Paper):造紙專用 PCC、GCC。

⑹食品專用鈣(Edible Calcium Carbonate),葡萄(tao)糖酸鈣、乳酸鈣等。

⑺藥(yao)典專用鈣(Medicinal Calcium Carbonate),如:發酵(jiao)專用碳酸鈣用於生產抗(kang)生素(su)。

⑻生物專用鈣(Biologic Calcium Carbonate),如:膠囊專用鈣、生物鈣片等。

4.按照碳酸鈣的晶型和形貌分類

對納米碳酸鈣來說,晶型是一個很重要的技術指(zhi)標。因為不同晶型的產品適(shi)用於不同應用領域,隻有依據具體的用途來確定合適的產品晶型,才能生產出(chu)適銷對路(lu)的產品。因加工方法和結(jie)晶條件的不同,產品的原(yuan)始顆(ke)粒(也稱一次粒子)的形狀不同,在應用中就反應出不同的效(xiao)果(guo)。碳酸鈣的晶型有三種:方解石、文石、球霰(xian)石,分別屬於三方、正交和六(liu)方晶係,但其形貌有幾十(shi)種(zhong),常(chang)見的有以下八種晶體形貌(mao)。

⑴無規則形碳酸鈣

即以天然的方解石、石灰石、大理石、白堊(e)等為原料,由機械粉碎或氣流粉碎到一定的細度標(biao)準(zhun),因其相對(dui)比沉澱碳酸鈣重,故(gu)名重質碳酸鈣、重質微細碳酸鈣等都是無規(gui)則體。在電子顯微鏡下可觀(guan)察其顆粒大小差異(yi)較大,而且顆粒外有一定棱角(jiao),GCC 的比表麵積小,約為 1m2/g 左右,吸油值為 20~27ml/100g 左右。FGCC平均粒徑可達 3μm 以下,比表麵積為 1.45~2.1m2/g,吸油值為 48ml/100g 左右。

總之,GCC 具有形狀不規則、粒徑分布寬、密度大、比表麵積小(xiao)、吸油值較低等特點。

⑵紡錘(chui)形碳酸鈣

普通輕鈣產品,無需添(tian)加任(ren)何(he)晶型導向劑(ji),晶型為兩頭(tou)尖,如紡(fang)錘。其長徑為5~12μm,短(duan)徑為 1~3μm。如果加入(ru)的結晶控製劑為H2O2和螯合劑等還可得到短(duan)徑為 0.1~1μm 的小紡錘,其粒徑為 100~1000nm,長徑比(bi)為 3~4,在幹燥過程中不產生二(er)次凝聚(ju),分散性非(fei)常好。

⑶立(li)方形碳酸鈣

碳化反應前期(qi),在氫氧化鈣漿(jiang)液中添加硫(liu)酸、或硫酸鋁、硫酸鋅等硫酸鹽(yan)、或多聚磷(lin)酸鈉(na)等晶型導向劑,可生產出立方體形的超細碳酸鈣產品,其粒徑為 5-100nm,且粒度均勻(yun)、分散性好、吸油值較低。日本白石工業株式(shi)會(hui)社以 Al2(SO4)3或 ZnSO4為晶型導向(xiang)劑,采用兩段(duan)噴(pen)霧碳化法製得了平均粒徑為 5-20nm 的立方體形納米碳酸鈣。鄭嵐等以硫酸為晶型導向(xiang)劑,采用間歇(xie)鼓(gu)泡(pao)碳化製備了(le)平均粒徑為 45nm 的立方體形納米碳酸鈣 。

⑷針(zhen)狀形碳酸鈣

也稱為晶須(xu)狀碳酸鈣:以焦(jiao)磷酸鈉溶液、或氯化鍶(song)、或硫酸鈉溶液作為晶型導向劑,可得到超細針狀碳酸鈣晶體。福建(jian)師(shi)範大學許兢等利(li)用尿素水解法,在蒸汽壓力鍋(guo)中、恒(heng)定高溫高壓(ya)下,無須加入晶型導向劑,就能製備(bei)出高純度的晶須碳酸鈣。

針狀納米碳酸鈣具有白度高、生產成本低、強度高、填充(chong)性能好等優點,有望取代玻璃(li)、石綿等纖維材料和昂(ang)貴的鈦(tai)酸鉀、碳化鈦(TiC)等晶須材料,在造紙、塑料、橡膠和塗料等工業領域大量使用,據(ju)悉湖(hu)南某公司(si)生產的晶須碳酸鈣售(shou)價每噸高達萬(wan)元以上。

⑸鏈(lian)鎖形碳酸鈣

通過在碳化反應前期,添加六偏磷酸鈉、乙(yi)二胺四(si)乙酸與氯化鋁(lv)、或者順丁稀二酸等添加劑,或在碳化過程中加入三氯化鋁等都可得到納米級鏈鎖形超細碳酸鈣。清華大學崔愛莉等的研究(jiu)表明,在碳化反應初期形成單(dan)顆粒微晶後(hou),加入 AlCl3,AlCl3水解生成Al(OH)3,由於 Al(OH)3的粘結作用,把(ba)一個個小顆粒微晶連(lian)接成由(you)幾個(ge)到幾十個超細的立方晶體按一定方向鬆散地結合在一起的鏈鎖形碳酸鈣,其平均粒徑為10-100nm,長(zhang)徑比為1:5-50。

⑹球形碳酸鈣

在以 CaCl2和 Na2CO3為原料生產碳酸鈣的複分解反應中,在 Na2CO3溶液中加入EDTA 和 Na2HPO4,然後攪(jiao)拌(ban)下將(jiang) CaCl2溶液滴(di)加到 Na2CO3溶液中直到反應完全(quan),抽(chou)濾、幹燥,即可得到平均粒徑為 50-70nm 的球(qiu)形納米碳酸鈣產品。

⑺片(pian)狀形碳酸鈣

在含有少(shao)量磷酸三丁酯(zhi)和硼砂的氫氧(yang)化鈣漿液中通入CO2進行碳化,再經離心(xin)過濾(lv)、幹燥得到片狀碳酸鈣;大多數晶體學者認(ren)為,添加有機膦作為晶型導向劑,采用碳化法可製得片狀微細碳酸鈣。即分別配製含少量二甲苯、十二烷基(ji)磺酸鈉和正戊醇的碳酸鈉和氯化鈉水溶液,先經超聲(sheng)波(bo)乳化製成 W/O 型碳酸鈉乳狀液和 W/O 型氯化鈣乳(ru)狀液,然後將二者混合攪拌後,水浴(yu)加熱(re)使乳液分層,將上層溶液過濾、烘(hong)幹,得到厚(hou)度為 100nm、平麵大小為 10-20μm 的微細片狀碳酸鈣。

⑻無定型體

這是一種自(zi)然界不存在的非晶型碳酸鈣,主要(yao)是采用可溶性碳酸鹽和可溶性鈣鹽,如碳酸鉀和氯化鈣等,用界麵低溫(wen)複分解反應的方法製備的碳酸鈣,由濃(nong)溶液快(kuai)速(su)沉澱而成;也有人在 CaO—CH3OH—CO2體係中合成了非晶態(tai)碳酸鈣。同其它結晶產品相比,其比表麵積(ji)高達 600m2/cm3,約為結晶產品的 20 倍(bei),對色、臭的吸附(fu)性極(ji)高,在一定的條(tiao)件下又可放(fang)出被(bei)吸附的氣體,是一種很好的吸附劑;此外,該(gai)產品在水中溶解性極好,為結晶產品的 30 倍(bei),打破(po)了碳酸鈣難溶於水的概念(nian),可用作食品。

5.粒徑進行分類(lei)

微粒碳酸鈣,粒徑>5000nm;

微粉碳酸鈣,粒徑範圍為 1000~5000nm;

微細碳酸鈣,粒徑範圍為 100~1000nm;

超細碳酸鈣,粒徑範(fan)圍為 20~100nm;

超微細碳酸鈣,粒徑<20nm.

通常把超細碳酸鈣和超微細碳酸鈣又合稱納米級碳酸鈣。

6.沉降(jiang)體積初(chu)步判(pan)斷沉澱碳酸鈣粒度的種類

沉降體積(Sedmentation Bulk)是單位質量的產品碳酸鈣在 100ml水中震(zhen)蕩並靜置 3h 後所具有的體積(ml)。沉降體積越大,說明產品粒度越小、密度越輕、產品檔次越高。輕質碳酸鈣的沉降體積(2.4-2.8ml/g)比重質碳酸鈣的沉降體積(1.1-1.4mL/g)大,納米碳酸鈣的沉降體積(3.0~4.0ml/g)又要大於輕質碳酸鈣。眾所周知,影響(xiang)碳酸鈣沉降體積的因素,除(chu)粒徑大小外,還有碳酸鈣晶型,其晶型具有多樣性,即使是同一晶型也因其不是十分規則(ze)的幾(ji)何形貌,相互之(zhi)間也不可能相同,故晶型對沉降體積的影(ying)響比較複雜,所以,用沉降體積的方法來確定粒徑的大小不是十分科學,誤(wu)差較大,隻能作為初步判斷(duan)普通輕鈣、改性輕鈣和非改性納米碳酸鈣的種類。

7.吸油值大小判斷產品結構

碳酸鈣的吸油值(Oil Absorption Number)與其顆粒間的空(kong)隙及(ji)其表麵性能、比表麵積有關(guan)。顆粒大、粒度分布均勻、表麵光(guang)潔的產品,比表麵積小,吸油值(zhi)低;反之,顆粒微細、粒度分布不均勻、晶體結構複雜或者有缺陷(xian),比表麵積大,則吸油值高;對於活性鈣來說(shuo),其吸油值遠小於普通碳酸鈣,並隨(sui)碳酸鈣表麵吸附的活性含(han)量的增(zeng)加,吸油值呈下降趨勢(shi)。沒有經過改性處理的納米碳酸鈣除了表麵帶(dai)有靜(jing)電(dian)易於團聚,應用時不易打散外(wai),而且其吸油值的高低將嚴重影響其應用性能。

8.用親水性和疏水性判斷是否活化

普通碳酸鈣未經活化處(chu)理,呈(cheng)親(qin)水性(HydropHilicity),與水可以按不同比例(li)混合,經攪拌之後,靜置幾小時皆沉澱在水中;經活化處理後的沉澱碳酸鈣一般呈疏水性(HydropHobicity),與水不相溶,再三攪拌之後,碳酸鈣始(shi)終懸浮在水麵上。工業(ye)上采用活化度來衡(heng)量碳酸鈣的活化程度。

9.用比表麵積大小判斷是否微細

碳酸鈣的平均粒徑與(yu)其比表麵積(Specific Surface Area)有著內在的聯係,除了用沉降體積來初步(bu)判斷粒徑大小外,還可以通過其比表麵積的大小來較準確地判斷平均粒徑的大小。國外有學者根據平均粒徑與比表麵積之間的關係,得出以下經驗公式: S=2.21/d式中:S——單位(wei)質量納米碳酸鈣產品的比表麵積(m2/g); d——為平均粒徑(μm); 2.21——為經驗常數。 根據該公(gong)式可算出平均粒徑為 0.02-0.1μm 納米碳酸鈣的比表麵積,見表 1-3所示。

10.碳酸鈣產品的係統命名方法

為了便(bian)於碳酸鈣產品的開(kai)發、推廣、應用和區(qu)別,碳酸鈣行業製訂(ding)了如下係(xi)統命名方法。命名由三項組成,第一項(xiang)為漢語(yu)拚音字(zi)母;第(di)二項由阿(a)拉(la)伯數(shu)字組成;第三項為拚音字母。

其意(yi)義為:第一項表示加工方法,用 Z、Q 表示。

其中,Z——表示(shi)非化學方法加工的重質碳酸鈣。

Q——表示化學方法加工工業的沉澱碳酸鈣。

第二項表示產品的平均粒徑範圍。

其中:

1—d>5μm

2—1μm<d≤5μm

3—0.1μm<d≤1μm

4—0.02μm<d≤0.1μm

5—d≤0.02μm

第三項表示產品改性處理與否。

其中:

B——表示未經改(gai)性;

G——表示經改表麵活性劑處理。

例如:Q4G——表示由化學方法加工的超細活性碳酸鈣; Z3G——表示超細重質活性碳酸鈣。

來源(yuan): 博涵塑料加工圈

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